溶出儀校準與維護

溶出儀校正可以分為機械校正、參數校正和水楊酸標準校正片校正三種方式，機械校正包括：儀器水平校正、同心度校正、擺度校正、位置校正、取樣器校正；參數校正包括：溫度校正、轉數校正；水楊酸標準片校正是對儀器的綜合校正。

一、注意事項：

1每次實驗完畢，要將濺灑在系統上的溶出介質，用濕布擦拭干凈.

2每周檢查兩個水浴循環器，檢查空氣濾頭是否堵塞，氣泡的流動形狀是否正常，**少每月更換一次水浴鍋中的水，每六個月更換一次水浴循環器的空氣濾頭。

3每六個月檢查一次驅動頭和導桿，若導桿上下運動不夠平滑，則需要在導桿上，涂上適量潤滑油。

4每六個月檢查一次軸承的轉動是否靈活，若有問題，需要與維修工程師聯系。

5每一年檢查一次空轉輪轉動是否靈活，并檢查傳動帶的磨損情況以及傳動帶運動時的松緊程度和振動情況。若發現傳動帶過度磨損，則須更換新的傳動帶。

二、槳葉校正：

1溶出儀槳葉的垂直度校正

由實驗室儀器負責人每周使用經過校正的三角尺對每個槳葉的垂直度進行測定，每個槳葉都應該與溶出儀的底部平臺呈90度，如出現異常情況，及時通知供應商對其進行調整。

2溶出儀槳葉中心位置的校正

每周由實驗室儀器負責人員使用供應商提供的校正工具對每個槳葉的中心位置進行測定，分別在轉速為50rpm及100rpm的運行狀況下，對每個槳葉的中心位置測定。

接受限度：偏差應不大于2mm。

3溶出儀槳葉與溶出杯底部的高度

每周由實驗室儀器負責人使用供應商提供的校正工具(該工具的直徑應每年使用校正過的游表卡尺進行校正，直徑應在25±2mm的范圍內)對溶出儀槳葉與溶出杯底部的間距進行測定，將溶出儀的槳葉放置在正常運行狀態，使用該工具分別對6個溶出杯的間距進行測定，小球應恰好通過該間距。

三、儀器的校正

1校正頻率：每6個月 2主控臺水平檢測：

用水平儀對水平進行檢測，在操作位置校準主控平臺，確保主控平臺及基座是水平的。 3旋轉速度：

使用經過校正的轉速儀對儀器的轉速進行校正，在溶出儀的軸上貼上專用的反光膠帶，分別設定儀器的轉速為50rpm及100rpm，使用轉速儀進行測定。每個軸需要測定1分鐘，隨機記錄顯示的3個讀數，取平均值為測定結果。接受限度：測定結果必須在設定值的±4%的范圍內。

4.溫度均勻性測定

將水浴槽中水位調**刻度線，設定溶出儀溫度為37℃，溶出杯中加入規定量的水，待溫度恒定后，用分度值為0.0 1℃的數顯溫控儀測得各點水浴溫度，其溫差應不得超過0.2℃，各杯內溫差應≤0.2℃。

四、水楊酸溶出度校正片的測試

1溶出介質的制備

取磷酸二氫鉀6.80g，加氫氧化鈉1.58g，用水稀釋**1000ml，即得磷酸鹽緩沖液（pH＝7.4±0.05）。將配制好的磷酸鹽緩沖液加熱**約41℃，趁熱減壓過濾（0.45um）。減壓條件下電磁攪拌5分鐘或超聲脫氣5分鐘（**大體積4000ml）

2對照品溶液的制備

取水楊酸對照品約20mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加溶出介質適量，使水楊酸溶解并稀釋**刻度，搖勻，作為對照品貯備溶液。精密吸取對照品貯備溶液適量加溶出介質稀釋成每1ml含0.02mg水楊酸溶液，作為對照品溶液。

3對照品溶液的制備

4供試品溶液的制備

4.1籃法和槳法供試品貯備溶液的制備：取溶出介質各900ml，分別注入每個溶出杯中，注意不要將空氣帶入溶出介質中，不要攪拌，溫度平衡后，保持在37±0.5℃，調整轉速為100轉/分鐘，用吹風機（冷風）、洗耳球或軟刷小心除去片子表面的粉塵，選取水楊酸溶出度校正片6片。將6片校正片分別置于干燥的轉籃中，或同時投入六個杯中（槳法）。自校正片接觸溶出介質時開始計時，經30分鐘時取樣（誤差應不超過20秒），用不大于0.8um孔徑的濾膜過濾，精密量取濾續液適量，加溶出介質稀釋成每1ml含0.02mg的溶液作為供試品溶液。4.2小杯法供試品貯備溶液的制備：取溶出介質各250ml，分別注入每個溶出杯中，注意不要將空氣帶入溶出介質中，不要攪拌，溫度平衡后，保持在37±0.5℃。調整轉速為100轉/分鐘。用吹風機（冷風）、洗耳球或軟刷小心除去片子表面的粉塵，選取水楊酸溶出度校正片6片。將6片校正片同時置于六個溶出杯中，自校正片接觸溶出介質時開始計時，經30分鐘時取樣（誤差應不超過20秒）。用不大于0.8um孔徑的濾膜過濾，取續濾液5ml，用溶出介質稀釋**25ml作為供試品溶液。

5溶出量測定供試品溶液及對照品溶液，照分光光度法（中G藥典2005年版二部附錄IVA），采用1.0 cm的吸收池，在296nm的波長處測定吸光度，按照下表中給定的計算公式計算每片的溶出量，并計算6片溶出量之間的相對偏差（RSD）。